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SEM 和 EPMA 的原理和应用
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扫描电子显微镜(SEM)

扫描电子显微镜 (SEM) 是一种使用电子束产生电子、光子和 X 射线信号以产生样品详细图像的仪器。聚焦的电子束扫描样品表面,与样品内的原子相互作用并产生各种信号。这些信号提供有关样品表面形貌和成分的信息。根据信号类型,SEM 可以收集不同类型的图像:

SEM 或 EPMA 中入射电子束的相互作用类型
  • 二次电子 (SE) 图像这些是由样品表面发射的二次电子产生的,提供详细的地形信息。
  • 背散射电子 (BSE) 图像 BSE 图像是由入射电子与样品中的原子发生弹性和非弹性碰撞而产生的。BSE 图像的亮度受样品的原子序数 (Z) 影响,Z 值越高的元素看起来越亮。
  • 阴极发光 (CL) 成像阴极发光成像可检测样品在受到电子轰击时发出的可见光(光子),可用于研究矿物相及其生长、溶解和变形过程。检测样品在受到电子轰击时发出的可见光。可用于研究晶体分区,该分区可代表矿物相的生长、溶解、变形过程和其他晶体学特征。它还可以深入了解样品中杂质、缺陷和结构特征的分布。
  • X射线测绘 这涉及检测样品发射的特征X射线以分析其元素组成。

SEM 分析的类型

能量色散 X 射线光谱法 (EDS):用于半定量化学分析。EDS 检测器收集所有发射的 X 射线并按能量对其进行分类,从而创建一个光谱,该光谱显示与样品中存在的元素相对应的峰值。

Dalton Pell使用 TESCAN Vega  拍摄的  犹他州西沙漠 Zn-Cu-In 矽卡岩矿床块状磁铁矿中的硫化物矿物 的 EDS 图像矿物成分图:红色 = 磁铁矿 (Fe3O4),粉红色 = 辉铜矿 (CuS),浅绿色 = 菱镁矿 (CuInS),绿色 = 闪锌矿 (ZnS)。

电子背散射衍射 (EBSD):分析材料的晶体取向。EBSD 图案用于研究样品的微观结构和晶体学特性。

TESCAN CLARA 采集的 氧化铝 (Al2O3) 电子背散射衍射 (EBSD) 取向图, 用于表征材料的晶粒尺寸。图中的颜色与反极图对应。黑色区域为非索引像素。该图由 Taryn Traylor获取。

SEM 的应用

SEM 是各种学科的必备工具,可满足化学家、工程师、地质学家、材料科学家、生物学家等的需求。其用途广泛,从质量控制和分析测试到材料开发,使其成为生产线和研发实验室中不可或缺的工具。应用包括:

  • 材料科学、半导体、生物化学等领域的研究和教育。
  • 电子、机械、汽车、建筑、食品、纺织和化学品等行业的产品测试、评估、故障分析和质量控制。

SEM 能够分析多种类型的样本,包括岩石和矿物等地质样本、粉末和电极等各种材料以及生物样本,使众多领域的研究人员和专业人员能够深入进行详细的微观分析和成像。

电子探针微分析(EPMA)

EPMA 将 SEM 的功能与反射光显微镜、EDS 和波长色散光谱仪 (WDS) 等先进功能无缝集成。这种多功能仪器对于无机和有机材料的微量分析必不可少,可提供高精度定量元素分析以及复杂的成像功能。EPMA 的样品制备需要精细抛光的表面,理想情况下抛光程度应小于 1 微米。如果样品缺乏导电性,则必须涂上导电材料以确保最佳性能。

电子探针的优势

  • 微米级光谱化学分析
  • 比 EDS 更准确的定量元素分析
  • 详细的化学物质空间分布信息
  • 无损原位分析
  • 能够分析小斑点(≥1 µm)
  • 能够分析除 H、He 和 Li 之外的所有元素 = 主要 + 微量元素
  • 检测限介于 (高达 10 ppm) 之间
  • 可以分析矿物、薄膜、金属合金和半导体
微探针的横截面。来源:mcswiggen.com

WDS原理

电子与样品之间的相互作用会产生衍生电子和 X 射线。特征 X 射线是由入射电子与原子内壳层电子的非弹性碰撞产生的。当内壳层电子被弹出,产生空位时,更高壳层的电子会填补空位并以 X 射线的形式发射能量。这些量化的 X 射线对于每种元素都是独一无二的。波长色散光谱法 (WDS) 采用分析晶体和探测器按波长对 X 射线进行分类。根据布拉格定律,晶体会衍射 X 射线,只允许特定波长的射线按顺序进入探测器。该方法可确保精确的元素分析,具有高光谱分辨率和低检测限。算法将捕获的特征 X 射线与标准参考进行比较,从而促进化学成分分析。EPMA 分析的检测限可以达到百万分率 (ppm) 级别,具体取决于所选元素和实验条件。

电子探针中 X 射线测量的原理。为了测量另一种波长的 X 射线,晶体和探测器被移动到新的位置。来源:Serc.carleton.com
布拉格定律原理波长色散光谱仪 (WDS) = X 射线通过布拉格反射根据其波长“色散”

nλ = 2d sinӨ

其中,n = 整数(1、2、3……),λ = 波长,d = 晶体的 d 间距,Ө = 入射角(从晶体表面测量)

 

SEM和EPMA除用于地球科学与工程研究外,还可用于电子、机械、汽车、建筑、食品、纺织等行业的产品检测、晶体特性与缺陷分析、失效分析和质量控制。

 

 

 

 
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