扫描电子显微镜 (SEM) 的功能是使用聚焦电子束对样品进行光栅扫描,从而生成样品表面的高分辨率图像。样品与电子束相互作用产生的信号受多种因素的影响,包括电子束的能量。加速电压或以千伏为单位测量的电子源与地之间的电位差决定了电子束与样品相互作用之前的动能。较高的加速电压更常用于获取 SEM 图像,但使用低加速电压(低 kV)具有其独特的优势。低 kV 成像可以提高表面灵敏度,减少电子束引起的样品损坏,并生成更高质量的非导电样品图像。
加速电压有什么影响?
调节加速电压是 SEM 成像中的一个重要考虑因素,因为它会影响样品内的电子束相互作用体积。一旦电子束到达样品表面,它们将在材料表面下经历多次散射事件,共同扩散到所谓的相互作用体积中。动能较高的电子束将更有可能经历更多的散射事件;每个事件都会产生一个信号,由 SEM 内的各种成像探测器收集。简而言之,加速电压越高,相互作用体积越大,产生的信号量也越大。更高的信号水平可提高图像的信噪比,从而允许通过能量色散 X 射线光谱 (EDS) 更快地获取更高质量的图像或元素数据。正是出于这个原因,许多 SEM 操作员倾向于在更高的加速电压下工作。

在不同加速电压下纯碳样品中相互作用体积大小和深度的模拟。相互作用体积的黄色部分显示了 BSD 信号生成的深度。蓝色表示生成的特征 X 射线 (EDS) 的深度。
但是,在这些高加速电压下工作会导致 SEM 分析结果模糊。增加相互作用体积的大小意味着与局限于表面的信号相比,从样品的地下内部会产生更多的信号。在尝试分析小或浅层特征时,这可能会成问题。高 kV 图像可能会导致这些浅层特征变得透明或完全不可见,因为来自地下的较强信号主导了图像。引入样品的大量动能也可能会损坏样品。有机物和某些聚合物等精密材料极易受到高能电子束的损坏。为了避免这些结果,SEM 操作员可以利用低加速电压对样品进行成像。
低电压成像的优点
1. 提高表面灵敏度
使用较低的加速电压时,样品产生的信号会减少,部分原因是收集的信息来自一个明显较小的区域。对较浅的相互作用体积进行采样可以提高表面特征的可见性,并提高 SEM 图像的空间分辨率。例如,低 kV 成像在观察由富碳材料制成的极薄样品(如聚合物纳米纤维)时尤其有用。下面的 SEM 图像比较了在高加速电压(20 kV)和低加速电压(5 kV)下成像的纳米纤维样品。20 kV 图像(左)由于产生的信号量而显示出更高的对比度,但许多纤维看起来是透明的,在某些情况下完全不可见。5 kV 图像(右)明显更清晰,因为所有纤维都可见,并且单个纤维的边界清晰可见。5 kV 图像中的纤维直径与已知尺寸相匹配,而 20 kV 图像的结果会低估纤维直径。
降低加速电压还可以显示出原本看不见的表面特征。下面的 SEM 图像展示了在两种不同的加速电压下对表面有薄涂层的半导体封装组件进行成像。左侧图像(在 5 kV 下获取)上的薄层在使用 15 kV 的加速电压成像时不再可见,因为电子束穿透了表面下的金属化层,有效掩盖了表面信号。在较低的加速电压下,由于相互作用体积较小,电子与表面相互作用的比率要高得多,从而可以对表面涂层进行局部分析。在分析硅或金属等基材上的聚合物或有机涂层时,这种现象很常见。为了确保 SEM 图像捕捉到薄涂层或薄膜的表面,应使用低 kV。
2. 减少光束损伤
SEM 分析被认为是一种非破坏性分析技术,因为一个样品可以多次分析而不会造成永久性损坏。但是,如果暴露在高能电子束下,精密材料可能会变形甚至被破坏。电子束损伤表现为多种形式,从起皱到燃烧,甚至熔化。在对这些精密样品进行成像时降低加速电压可以防止发生此类损伤,从而确保在分析过程中获取无偏信息。下面的示例显示了在 20 kV(左)和 1 kV(右)下成像的药物粉末之间的差异。在 20 kV 下引入到粒子上的动能导致其起皱和收缩。然而,1 kV 图像显示的是一个没有任何损坏的原始圆形粒子。表面纹理是确定样品在化学反应过程中的行为的关键,因此了解未改变的表面纹理对于药物粉末至关重要。
3. 改进非导电样品的成像
SEM 操作员面临的最常见挑战之一是电荷效应,即样品表面的电子积聚。这种情况发生在非导电材料中,因为它们无法为新引入的电子束提供简单的逃逸路径。电荷积聚会严重干扰电子束。最常见的充电症状是亮度增加,导致样品无法成像。降低加速电压有助于减轻非导电样品上的电荷积聚。下图比较了 5 kV(左)和 15 kV(右)下成像的 PTFE 胶带。15 kV 图像显示出极高的亮度,难以辨别水管工胶带的特征。相比之下,5 kV 图像显示整个样品的亮度/对比度均匀,使特征易于观察。PTFE 的结构决定了这种广泛使用的密封剂的不粘和耐化学性,因此了解如何减轻电荷积聚是 SEM 分析的关键。
结论
降低 SEM 的加速电压可以改善多种样品和应用的成像效果。即使样品可以在较高的加速电压下成像,最好从较低的加速电压开始,以确保样品不会受损。电子行进深度的降低使敏感样品能够安全地成像,并最大限度地提高表面特征分辨率。

