带电是使用扫描电子显微镜 (SEM) 对非导电样品进行成像时最常见的问题之一，因为它会扭曲图像并损坏样品。溅射涂层样品可以通过减少电子电荷积聚来显著改善 SEM 生成的图像。溅射涂层沉积的薄导电材料层为电子接地提供了一条路径。  

确定涂层厚度

尽管溅射涂层可以显著改善 SEM 图像，但要确定应用于样品的金属涂层的厚度并不容易。足够厚的涂层是必要的，以确保电子有效地传播到地面并减少成像时的充电伪影。薄涂层最终可能会出现小裂缝或缝隙，从而有效地增加其到地面的路径上的电气短路。但如果厚度太大，则可能会干扰图像的质量。  

最佳涂层厚度取决于样品、分析目的以及用于涂覆样品的材料。本博客旨在提供一些关于选择合适的溅射涂层厚度以提高所获取 SEM 数据质量的见解。

涂层需要足够厚才能为电子消散提供导电路径，但厚度也不能太大，以免降低图像质量，如图1所示。当涂上 2 纳米厚的金（图 1A）时，电子仍然会在非导电材料中积聚电荷。10 纳米厚的金为电子消散提供了足够的路径，并产生了高质量的图像（图 1B）。然而，当涂上 25 纳米厚的金（图 1C）时，颗粒和纤维之间的元素对比度会变得暗淡，从而减少了从图像中获得的信息量。  

在另一个例子中，未涂覆的橡胶样品即使在低放大倍数下也表现出严重的带电效应（图 2A）。当涂有 2 纳米金（图 2B）时，可以进行高放大倍数成像，但轻微的带电仍会导致图像失真。当涂有 10 纳米金（图 2D）时，由于金涂层过多，可以看到凹凸不平的特征。使用 6 纳米金可获得最佳图像（图 2C）。 

图 2. Phenom Pharos SEM 上收集的橡胶的高倍 SEM 图像。未涂层橡胶即使在低分辨率成像下也显示出带电效应 (A)。2 nm 金涂层 (B) 减少了带电。6 nm 金涂层 (C) 消除了所有带电失真。然而，10 nm 金 (D) 过多，因为溅射涂层工艺形成的脊状表面特征清晰可见。 

薄层涂层的好处

虽然确保涂敷足够的涂层以完成接地导电路径很重要，但过多的溅射涂层也会降低图像质量。图 3显示了使用 Phenom Pharos 成像的镀膜玻璃表面，其中表面特征清晰可见。然而，用 10 nm 的金涂覆该表面会掩盖这些特征并显示出更光滑的表面。在这种情况下，应使用更薄的涂层。  

当使用背散射探测器 (BSD) 生成元素对比度时，较薄的溅射涂层厚度是有益的，因为它将保留元素差异。在图 4的示例中，含有碳和铝粒子的样品的 SEM 图像显示，当仅涂上几纳米的金时，BSD 信号中存在明显对比。然而，当涂上较厚的金涂层时，对比度会显著降低。   

除了在视觉上区分元素之外，较薄的金层在使用能量色散光谱 (EDS) 分析材料元素组成时也很有用。金属涂层越厚，样品本身产生的 x 射线（而不是涂层产生的 x 射线）就越少。随着涂层厚度的增加，溅射金属的特征峰会增加，而样品元素的峰会降低。这在量化低丰度元素或峰值接近涂层的元素时尤其成问题，因为这些信号会被来自涂层的信号淹没。 

金属涂层会在样品表面添加一种更高密度的元素，从而减少电子束进入样品的深度。减少电子束穿透样品的深度可提高电子束敏感样品的成像性能。当电子束与电子束敏感样品相互作用时，样品原子很容易变形，这会对图像产生负面影响。足够厚的涂层可最大限度地减少样品原子的变形，确保可以获得样品表面的高分辨率图像。为了说明这一点，使用 Phenom XL 对一块特氟龙胶带进行了成像。未涂层的样品显示出充电效应（图 5A），而涂有 7 nm 的 Pt 可消除充电效应，但会对样品造成严重损坏（图 5B）。将涂层厚度增加到 15 nm 可获得良好的高分辨率图像（图 5C）。