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BET比表面积及孔径分析
仪器型号:
⻨克ASAP2020,Micromeritics ASAP 2460,麦奇克拜尔-BELSORP MaxII,麦克ASAP2460,Micromeritics 3Flex,康塔AUTOSORB IQ等
预约次数:
38967次
服务周期:
5-10个工作日
项目介绍

全自动比表面及孔隙度分析仪是一种高精度的实验室分析设备,专门设计用于测量和分析固体材料的比表面积和孔隙度。这种仪器能够提供关于材料表面特性和孔结构的重要信息,这些信息对于理解材料的吸附性能、催化性能、过滤特性以及其他物理化学性质至关重要。全自动比表面及孔隙度分析仪能够对吸附剂、催化剂、陶瓷及其他多孔性粉体材料的表面结构性能进行分析,例如孔径分布、总孔容积、微孔容积。

 

样品要求

建议送样尽可能100mg以上,不然易出现误差;送测样品需进行干燥,为固体样品,实验室一般不研磨样品,请将样品尺寸处理好后寄送。
若邮寄的样品加入其他试剂,请与技术顾问提前沟通;预处理温度要低于分解温度
样品要求:公式
需满足测试样品表面积为10-15m2左右,比如样品比表面积范围是100-500 m2/g,则至少需要样品量麦克设备:40m2-100m2/g=0.4g,块体样品尺寸10*10*10mm以内; 康塔15m2-100m2/g=0.15g,拜尔设备0m2-100m2/g=0.1g,块体样品尺寸 5*5*5mm 以内 所需样品量与粉末计算方法一致
由于设备样品管大小不同,请根据样品量情况选择合适的设
若不清楚比表面积范围或者比表面积非常小需提前注明,样品量需要邮寄更多的样品;若样品量比表面积小,样品量不足会导致曲线较差,重新补寄样品会按照新样品收费,氮气吸附样品是可以进行回收利用的,送样建议多送样品量;样品可能存在变质

结果展示

等温吸脱附曲线:

孔径分布图:

平均孔径:

孔容 :

比表面积 :

常见问题
  • 为什么得到的BET值为负?

    正常情况下样品对吸附质有吸附的话比表面积值应该为正,出现负值的可能有三种原因:
    1. 样品自身的原因,可以看等温吸脱附曲线,如果没有吸附的话吸附值应该在0附近,再加上仪器误差的现象,也可能跑到负值出现吸附点,所以该类样品的吸附几乎可以忽略。
    2. 测试所加样品量过少,造成总的吸附值很低,则容易产生这个现象。
    3. 脱气温度和时间不合理,脱气温度过高,造成孔结构的变化或坍塌,脱附温度太低或者脱气时间短,造成脱气不完全,也会产生这个问题。

  • 为什么等温吸脱附曲是不闭合的?

    等温吸脱附曲线不闭合,这种情况比较常见,产生这种现象的原因也比较多,可能原因如下:
    1. 材料表面存在特殊的基团和化学性能,导致吸附的气体分子无法完全脱离,即材料对吸附质有较强作用,导致吸脱附会存在一定的不闭合程度。
    2. 材料自身的比表面较小,一般吸脱附闭合程度会较差。
    3. 称样量问题,称样量太少,容易造成测量不准,也会出现此类情况。
    4. 样品前处理问题,温度太高,测试的孔结构坍塌,气体脱附不出来会造成曲线不闭合。
    5. 如果研究碳材料的话需要注意,碳材料的孔大多为柔性孔或者墨水瓶孔,气体吸附之后孔口直径收缩,导致吸附上的气体不易脱附,很容易导致吸脱附曲线不闭合。

  • 如何选择样品的脱气温度?
    系统温度越高,分子扩散运动越快,因此脱气效果越好。
    选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。如果脱气温度设置过高,会导致样品结构的不可逆变化,例如烧结会降低样品的比表面积,分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险,脱气温度设置过低,就可能使样品表面处理不完全, 导致分析结果偏小。
    因此在不确定脱气温度的情况下,建议使用化学手册,如 the Handbook of Chemistry and Physics (CRC, Boca Raton, Florida),以及各标准组织发布的标准方法,如 ASTM,作为相关参考。 脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点, 建议不要超过熔点温度的一半。当然,如果条件许可,使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言,脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。
  • BJH模型和HK模型的适用范围分别是什么?

    BJH模型适用于分析介孔材料,而HK模型适用于裂缝状微孔材料(如活性炭、柱撑层状粘土等)。

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