现在，许多材料都是以薄膜的形式进行加工的——薄膜是厚度为微米或更小的材料层。有些薄膜可能薄至几十纳米，甚至只有一层原子层。在许多应用中使用薄膜的好处是它们通常易于加工，并且可以通过改变薄膜厚度来调整材料特性，例如光吸收量

薄膜通常用于多种光伏应用，作为光电材料和用于水分解等特定过程。薄膜的主要优势之一是它们可以使用卷对卷印刷技术或通过旋涂进行印刷，并且可以制造出灵活、轻便且在许多^情况下还保留一定程度透明度的设备。

新材料和基于这些材料的器件的开发意味着需要先进的表征技术。在薄膜分析中，X 射线衍射 (XRD) 是一种广泛用于评估材料结晶度及其结构特征等特性的方法。

XRD 现已成为电子、材料科学和纳米技术等许多行业广泛使用的分析技术。对于非常薄的薄膜（厚度 < 10 纳米），许多分析方法效果不佳，这对纳米技术等领域来说是个问题，因为这些领域的大多数薄膜厚度都是纳米级的。然而，XRD 的灵敏度以及与一系列不同元素和材料的兼容性使其适用于纳米设备以及其他领域。

XRD 原理

XRD 的工作原理是用 X 射线照射样品，然后使用探测器测量衍射 X 射线辐射的强度和角度。在晶体材料中，样品将具有周期性重复的晶格结构，可以使用 XRD 通过实验确定该晶格的性质。

假设入射 X 射线的波长被调整为与样品中的周期性间隔相匹配。在这种情况下，部分入射辐射将以称为布拉格角的角度衍射，该角度等于入射辐射角度的一半。布拉格定律指出，假设满足入射辐射和周期性材料之间的路径长度差等于入射波长数，则辐射的入射角等于散射角。

通过测量衍射角，可以计算出构成材料周期性晶胞的结构参数，例如晶格平面之间的距离和原子间距。只要知道衍射角，就可以得到一系列已知关系，例如 Nelson-Riley 或 Bradly-Jay 函数。这些方法适用于各种材料类型。

薄膜制备和处理

薄膜制备的最大挑战之一是在制作样品时找到实现均匀厚度的方法。如果样品在整个材料中厚度不均匀，则薄膜将根据入射光与材料的哪一部分相互作用而具有不同的特性。

常用的样品制备技术包括溅射和蒸发，必须在真空室内进行。也可以使用化学气相沉积法以及喷雾热解法——技术的选择取决于要创建的薄膜厚度以及涂层需要达到的均匀程度。浸涂和旋涂等方法通常在逻辑上更简单，但是一种批量涂层制备方法。

用于薄膜分析的 XRD 仪器

现在有许多用于 XRD 分析的商用实验室仪器可供选择。有几家公司出售商用衍射仪，这些衍射仪由一些 X 射线源（通常是一种阴极射线管）、样品台和操纵器以及探测器（通常是像素阵列探测器）组成。大多数XRD 装置使用测角仪进行样品操纵，因为这可以非常精确地控制样品相对于 X 射线的相对方向，并扫描所有不同的衍射角以恢复完整的图谱。

对于某些需要更高亮度或空间分辨率的应用，同步加速器源比实验室 X 射线源具有显著优势。同步加速器源可以产生更大范围的 X 射线能量，包括显著更高的 X 射线能量，并且光束的空间相干性更强。对于 XRD 测量，与实验室实验相比，所有这些意味着更快、更高质量的数据采集。结晶性较差的样品也往往会受到信号水平降低的影响。

探测器的选择在一定程度上取决于所需的量子效率。光源亮度越高，可能需要效率较低的探测器。闪烁体设计可提供非常好的量子效率，但它们的响应速度通常较慢，这对于同步加速器 X 射线源来说可能是个问题。半导体探测器可以提供出色的空间分辨率和高灵敏度，但实施起来也可能更昂贵。

XRD 在薄膜分析中的应用

XRD 现已成为半导体制造、薄膜太阳能电池和涂层技术等多个行业中薄膜制备和表征的标准分析技术。最近的工作示例包括胶体量子点的结构参数表征和相位识别，其中 XRD 可用于了解量子点制造过程中的合成和成核过程，以及特定元素的存在如何影响材料的结构和最终特性。

挑战与限制

薄膜（尤其是有机薄膜）对 XRD 分析仍存在一些挑战，因为散射信号量相当低。当需要记录完整的衍射图时，测量时间（尤其是在实验室仪器上）可能相对较长，而且始终存在对 XRD 数据进行建模和拟合以重建样品结构的挑战——而样品结构很少是完全明确的。

新一代同步加速器源即将投入使用，亮度更高、测量速度更快、空间相干性更好、光斑尺寸更小，从而实现更高的空间分辨率和更短的测量时间。更高的亮度和更灵敏的检测将是补偿轻元素散射截面较低以获得更高质量数据的关键。

XRD 目前是研究和许多工业领域中表征薄膜的关键技术，因为它可以精确表征此类薄膜的结构特性。