色谱法，又称层析法或色层法，是利用物质溶解性和吸附性等特性的物理化学分离方法，分离原理是根据混合物中各组分在流动相和固定相之间作用的差异作为分离依据。‘

气相色谱法的原理是：样品溶液进样后，首先进入汽化室，然后在载气的传送作用下进入色谱柱（载气常用氮气或氦气），不同组分在色谱柱中被分离，最后依次流出色谱柱，被检测器检测，得到其含量。测定样品中某组分的含量时，需要先分析已知浓度的标准样品，然后将标准样品色谱峰的保留时间和峰面积与待测样品比对，计算待测样品中目标组分含量。

气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测及温控系统、记录系统组成。

以惰性气体（N2、He、Ar、H2等）为流动相的柱色谱分离技术，广泛应用于化学分析领域。GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等。

载气是用于输送样品的惰性气体，常用的载气气体：氦气（He）、氮气（N2 ）、氢气（H2 ）、氩气（Ar）等。

其中，通常使用氦气和氮气，在毛细管柱的情况下，优选使用氦气。

氦：虽然价格昂贵，但它很安全，并且最佳线速度范围相对较广。

氮：它价格低廉、安全，但缺点是最佳线速度范围窄、最佳线速度慢，导致分析时间长。

此外，由于载气始终流入检测器，因此其纯度必须达到 99.995% 或更高。 （使用高纯度产品可降低基线噪音。）

流动相：携带样品流过整个系统的流体，也称作载气。

固定相：静止不动的相，色谱柱中的担体、固定液、填料。

气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释

１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

２、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

３、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

４、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 x１／２表示。

５、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。

６、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖd表示。

７、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

８、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。

９、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。

10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流/

在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响

操作条件对于色谱分离有很大影响。

１、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。

２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。

３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。

４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

（１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

（２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。

５、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。

气相色谱（GC）优缺点：

优点

１、灵敏度高：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

２、选择性好：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。

４、分析速度快：一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一根复杂样品的分析。

５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。

６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。

７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。

缺点：

定性分析功能差，分析方法的建立比较困难，分析条件的选择因素多，且相互关联制约。为克服这一缺点，已经发展起来色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。

1. GC可以用于定性吗？

答∶GC定性一般采用标样确认法，即标准品与样品保留时间一致，可以认为样品含有该标准品，但是此方法适用于简单混合物或纯化合物；如果化合物复杂或未知，那么可能会存在不同的化合物在同一色谱柱上保留时间相同的可能性，所以GC可以用于定性，但是定性是具有局限性的。

2. 色谱质谱类的定量测试，什么叫做标准品，什么叫做标点，什么叫做标准曲线（标曲）？

答：定量测试某种物质的浓度，一般需要纯度为99%该物质（称为标准品）作为溶质，配置一系列浓度梯度的溶液上机测试，配置的不同已知浓度的溶剂称为标点。不同浓度的溶液为X，峰面积为Y，拟合一元一次方程，称为标准曲线。未知浓度进样之后峰面积代入一元一次方程，计算浓度。