利用波长色散 X 射线光谱 (WDS),科学家可以使用扫描电子显微镜 (SEM)、聚焦离子束 (FIB) SEM 或电子探针 (EPMA) 对样品进行元素和化学分析。牛津仪器的 WDS 探测器使用 AZtecWave 软件包,这是一种材料特性分析软件,有助于微观和纳米级的研究。
EPMA 与 SEM 几乎完全相同,但腔体结构不同。EPMA 专门设计用于安装多个 WDS 检测器,以便以高灵敏度进行定量化学分析,而 SEM 腔体则设计用于安装不同的检测器。由于有多个大型 WDS 检测器,EPMA 腔体的配置更有限。在同一台仪器上安装多个检测器是有益的,因为它可以同时收集不同的元素。
EPMA 通常具有一系列成像探测器(SEI、BSE 和 CL),使研究人员能够生成有助于分析的表面和内部成分结构图像。SEM 通常具有不同的设备;可变压力 SE 和 BSE 探测器、EDS 探测器、EBSD 探测器和用于不同实验的不同阶段(加热/冷却、拉伸和压缩阶段等),如图 1 所示。
图 1. 安装在扫描电子显微镜上的不同牛津仪器探测器的虚拟配置,包括一个 170 mm² EDS 探测器、一个无窗 EDS 探测器、一个 OmniProbe 操纵器、一个 Symmetry EBSD 探测器和一个 WDS Wave 探测器。
真空是所有电子显微镜的标准配置。EPMA 处于高真空状态,以防止气体和蒸汽分子干扰电子束进入样品的过程。SEM 有各种不同的配置。有些 SEM 是可变压力显微镜,允许用户在可变压力下工作,从而减少对样品进行涂层的需要。涂层可视为破坏性的;因此,它消除了将来使用其他分析技术分析样品的可能性。在 SEM 中可以成功地在可变压力下对未涂层样品进行 EDS 分析,但在真空固定的 EPMA 中则无法进行。
与 SEM 不同,EPMA 配备了光学显微镜,可以直接对样品进行光学观察并验证样品高度。
牛津仪器 WDS Wave 检测器以倾斜几何形状安装在 SEM 柱上。这为 EPMA 上的 WDS 检测器带来了优势,因为它拓宽了罗兰圆的平面,这意味着使用 Wave 光谱仪进行的 WDS 分析对样品定位和高度不太敏感。与垂直安装在 EPMA 上的 WDS 检测器(对样品位置敏感)不同,使用 Wave 检测器进行的 WDS 分析快速而简单,因为样品高度/位置不是最关键的因素。牛津仪器是唯一一家生产带有罗兰圆的 SEM 的 WDS 检测器制造商。平行光束 WD 光谱仪对样品高度更敏感。AZtecWave 软件结合了 Wave 光谱仪的高光谱分辨率,可以解析 X 射线峰并量化微量和痕量元素,以及 EDS 的速度和灵活性。这为 SEM 上的成分分析提供了先进而完整的解决方案。
如前所述,SEM 相对于 EPMA 的一个优势是可以在 SEM 上安装不同类型的探测器。现在让我们讨论一下通常与电子显微镜相关的探测器:
- EDS 分析提供 SEM、TEM、FIB 或 EPMA 内部样品的元素和化学分析。
- 虽然 EPMA 通常用于高灵敏度定量分析,这意味着大多数端口都被 WDS 探测器占用。SEM 通常有各种尺寸的端口可用于 EDS 探测器(其外部占用空间较小)。
- 牛津仪器制造各种 EDS 探测器;一些带有窗口,用于标准/快速分析,一些无窗口,用于纳米粒子或轻元素的分析。
- SEM 上很可能有不同类型的 EDS 探测器
- EBSD 是一种基于扫描电子显微镜 (SEM) 的材料表征技术。在 EBSD 中,电子束扫描倾斜晶体样品的表面;每个点的衍射电子形成一个图案,可以使用专用硬件和软件进行检测和分析。在每个点,索引过程提供有关相和晶体取向的信息,从中可以有效地重建微观结构。EBSD 是 SEM 所独有的,因为样品台在 EPMA 中不能倾斜。
- 背散射电子和 X 射线 (BEX) 成像将背散射电子和 X 射线信号相结合,提供嵌入元素数据的快速高清彩色图像。探测器位于极片正下方,以最大限度地收集信号,确保它可以在正常成像速度和操作条件下使用,使成像变得简单。阴极发光 (CL) 是电子源与样品相互作用时发射可见光。CL 探测器通常位于 EPMA 上,有助于揭示使用光学显微镜、二次电子 (SE) 探测器或背散射电子 (BSE) 探测器无法看到的样品特性。CL 探测器也可以安装在 SEM 上,在电子显微镜上很有用,因为它们可以帮助科学家更

