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透射电子显微镜(TEM)常见问答
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一、 一个样品会提供几张图片?默认拍摄逻辑如何?

每样品15张左右,具体根据样品的拍摄情况而定;拍摄逻辑一般是选取2-3个有代表性的区域,具体区域逐级放大拍摄。

比如拍摄高分辨形貌,既有高分辨也有低倍形貌图,从低倍到高倍分别在比如5nm、10nm、20nm、50nm、100nm、200nm、500nm分别拍摄一张图片,拍摄2-3个代表性位置,一共提供15张左右图,具体放大备注/标尺根据实际样品大小做出调整,若有特殊要求则按照要求拍摄。

二、 JPG、TIFF、DM3的区别是什么?

JPG和TIFF均是图片格式,可以直接打开,也可以用DM软件处理; DM3格式是Gatan公司的特有格式,配有DM软件打开分析处理。

三、样品DLS测出的粒径是10nm,为啥TEM测出来的是20nm?

测试原理不同,TEM为图片结果,是样品真实形貌,其他测试由曲线得出的颗粒尺寸为计算值。

四、样品为异质结类样品,两相晶格没拍出来或拍出效果不好的原因是什么?

可能是因为其中一相的晶体不是很好,拍摄时长时间照射,转化为非晶体了,即如需在一张照片里拍出两种晶格,需要样品交界处结晶性较好,且耐电子束,一般双相可以拍出,但三相较难在一张图片里呈现

五、形貌图片或高分辨图片,不清楚,比较糊的原因是什么?

①、样品含有机物或有磁性,高压下抖动比较厉害,很难抓拍出好的效果;

②、样品颗粒大且厚,没有薄区;(备注:一般看形貌,要求样品厚度小于100nm,看高分辨或晶格,样品厚度要小于5-10nm)

③、衬度不好

备注:TEM衬度是指在正焦或微微欠焦状态下样品的清晰度,即样品跟背景的反差,主要影响因素有:

(1)样品厚度(越薄越好,要求100nm以下);

(2)样品含有的元素序数(元素序数大的好一些);

(3)电镜自身分辨率;

(4)部分分散剂如甲苯、丙酮等,也会导致衬度较低)。

高分辨比常规形貌,对样品的磁性、厚度、稳定性等要求更高,影响也更大。

六、高分辨图片,给到的晶格条纹效果不好的原因是什么?

1、样品结晶性不好,晶格就会不清楚;

2、衬度不好,衬度是指样品跟背景的反差,金、银等金属的晶格会相对强一些,但像碳之类的,晶格会弱一些,一般晶格不清楚都是轻的元素,重的元素还好;

3、仪器本身原因,无法控制,高倍下图片一直在抖,不是保持不变,老师根据经验抓拍,一般会多拍几张筛选后数据才发过来;

4、对高分辨要求较高,比如要求2nm晶格且分辨率很高,建议尝试球差,常规电镜一般可拍摄最小标尺5nm左右,实际拍摄效果跟样品有关。

七、给到的形貌图团聚,没有分散或单颗图片的原因是什么?

如果测试单写明要求拍单颗或分散比较好的形貌,但给到的仍是团聚图片,多半是因为样品团聚比较厉害,无法超声开,具体可与科学指南针工作人员确认。

像量子点样品,或一个视野要求看到几十个颗粒,为方便老师测试,最好由客户自己提供对应浓度和超声时间(先在低倍下尝试,根据低倍的图片来调整浓度),不然测试时很难提供到合适的浓度。

八、能谱数据,mapping效果不好

mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大

1. 样品厚度太大,mapping扫不出信号,一般300-30nm比较好;

2. 样品是有机物(不建议做MAPPING,做高分辨也不是很合适,容易被电子束打坏),扫久了会积碳,会拍不了;

3. 样品是磁性样品,能谱分1代能谱和2代能谱,因为磁性样品对仪器有损伤,一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些,配的能谱基本都是1代能谱,马赛克点比较大,较糊。

九、对于包裹类大颗粒物质,未拍到包覆层形貌或者高分辨包覆层形貌

1. 未包覆成功或者包覆很少,拍摄时候很难找到包覆层形貌;

2. 样品颗粒太大,厚度较厚,很难拍摄到。

十、明场像与暗场像成像的区别?

明场像成像是将衍射束遮挡住,只让透射束参与成像;暗场像成像是将透射束遮挡住,只让一束较强的衍射束成像。由此可知,只有含有晶体类物质衍衬像,才存在明暗之分。

十一、影响TEM成像的因素有哪些?

主要有相位衬度(相位差引起)、振幅衬度(包括质厚衬度、衍射衬度),一般测试中主要考虑质厚衬度(质量、厚度),其中厚度又是主要的因素。

十二、拍摄TEM样品,分辨效果不好有哪些原因?

可能是样品太厚,TEM样品厚度大于100nm时,电子束不易穿透,导致效果不好;

可能样品稳定性太差,拍摄高分辨的时候样品易发生变化,导致拍摄只能以抓拍形式,清晰度会受影响,或者拍摄过程中样品直接消失(例:拍摄由水热法产生的碳的量子点,低倍时能看到量子点,在高倍拍摄晶格条纹时样品在聚焦未完成时就消失了,在同一位置再调节到低倍拍摄,发现量子点消失)。

十三、TEM和SEM在成像上的区别

TEM的成像利用的是透射电子,加速的电子可以穿透薄膜样品进入探测屏,进而由于质厚衬度(样品的元素类型、元素含量和尺寸厚度不同)和衍射衬度(晶体的取向不同)产生图像的衬度。

SEM的成像利用的是反射电子(二次电子),加速的电子经过样品的反射进入探测屏,由于样品表面凹凸不平,也就是倾斜角度不一样,进入到探测屏的电子密度情况不一样,进而形成图像衬度。

前置背散射图像中,也会涉及到元素的类型和含量不一样,对电子的散射不一样,图像也会产生衬度。除此之外还有俄歇电子图像也能反映元素的类型和含量不一样,进而图像也能产生衬度。

十四、为什么透射电镜没有颜色

颜色是由光的颜色决定的,也就是电磁波的频率决定的

而电子显微镜的光不是自然光,而是电子束光源,所以显示不出来五彩斑斓的色彩。

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM),可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm

十五、TEM铜网和微栅的区别

TEM铜网平常做透射电镜所用的铜网,即为承载样品的载网。载网若是铜材质,就称铜网,如果是镍、钼、金、尼龙,就相应的称镍网、钼网、金网、尼龙网。铜网也称“裸网”。主要应用在生物制样中,可配合切片机,在水槽中用“裸网”捞取样品。再进行喷碳处理,然后进入电镜观察。

微栅支持膜微栅是支持膜的一个品种,它是在制作支持膜时,特意在膜上制作的微孔,所以也叫“微栅支持膜”,它也是经过喷碳的支持膜,一般膜厚度为15-30nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘,以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。

所以,观察管状、棒状、纳米团聚物等,常用“微栅”支持膜,效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时,更是最佳的选择。

测试中捞样品常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在20nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大则是包埋后离子减薄。

超薄碳膜也是支持膜的一种。它是在微栅的基础上,叠加了一层很薄的碳膜,一般3-5nm。这层超薄碳膜的目的,是用薄碳膜把微孔挡住。既然微栅观察效果最好,为什么还要把孔挡住呢?这主要是针对那些分散性很好的纳米材料,如:10nm以下的样品,分散性极好的样品。

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