在扫描电子显微镜 (SEM) 中，二次电子 (SE) 在揭示纳米级材料表面细节方面起着关键作用。了解二次电子是什么、它们是如何产生的以及它们提供什么样的信息对于任何对材料特性、纳米技术或表面科学感兴趣的人来说都是必不可少的。这篇博客将深入探讨二次电子以及我们可以在 SEM 成像中从它们那里学到什么。 

什么是二次电子？ 

SE 是弱束缚（外壳）电子，它们与 SEM 中的入射电子束发生非弹性散射，从样品的组成原子中弹出（图 1）。这些电子的动能小于 50 eV，很容易在材料内重新散射。因此，检测到的 SE 信号位于样品表面内约不到 10 纳米的浅层深度。 

图 1.二次电子产生过程的示意图。 

由于大多数检测到的 SE 都是从非常浅的深度（约小于 10 纳米）产生的，因此它们提供的信息对表面特征高度敏感。与背散射电子 (BSE) 相比，SE 信号的相互作用体积较小，这意味着 SE 图像也具有出色的空间分辨率（图 2）。SE 由 SE 探测器（通常称为 Everhart-Thornley 探测器 (ETD)）收集，该探测器将电子信号转换为图像。 

图 2.显示电子束相互作用体积和产生的电子和 X 射线信号的示意图。

产生的二次电子的数量取决于几个因素，包括： 

• 光束能量：较低的光束能量往往会产生更多的二次电子，因为它们更有可能与表面层相互作用。 
• 入射角：主光束与表面之间的小角度将产生更多的 SE，因为更多的相互作用体积与表面区域相交。通过将样品向 SE 探测器倾斜可以实现相同的效果。 
• 材料类型：绝缘材料由于导电性低，与导电材料相比，它们往往会产生更多的二次电子，这会导致一次电子局限在表面。在某些情况下，这种过量信号会导致不必要的充电效应，从而产生褪色图像，使图像变得模糊。 

什么是 SE 1、SE 2和 SE 3信号？ 

为优化 SE 成像，了解可影响 SEM 中获取的 SE 图像的所有信号十分重要。SE 探测器可以检测到三种类型的 SE：SE 1、SE 2和 SE 3（图 3）。1 SE 1信号是真正的 SE，源自电子束入射到样品的区域，导致非弹性散射电子的发射。此信号传达最高分辨率信息。SE 2是在样品中非弹性散射的 BSE，它从表面出现，然后被 SE 探测器检测到。BSE 的能量高得多，产生于更大、更深的相互作用体积。SE 2信号可能会通过添加次表面信息来降低整体分辨率。当 BSE 撞击样品以外的任何物体（例如极片或样品室）时，就会产生 SE 3。它们会增加图像的整体噪声。一般来说，较低的加速电压可以改善 SE 1与 SE 2的比率，因为相互作用体积减小，从而导致 BSE 信号的扩散较少。 

图 3.显示三种 SE 信号的图表。

我们可以从二次电子中了解到什么？ 

二次电子提供非常详细的表面信息。由于二次电子对地形变化很敏感，因此生成的图像可以清晰、高对比度地显示表面的纹理、脊线和谷线。我们可以从二次电子成像中获得的关键见解包括： 

1. 表面形态：  SE 成像非常适合可视化材料的精细表面结构。裂纹、孔隙、峰和谷等特征在 SE 图像中清晰可见。这就是为什么 SE 成像经常用于材料科学研究表面缺陷和断裂模式的原因。 
2. 3D 级可视化： 二次电子成像由于二次电子与表面特征相互作用的方式而使图像呈现出准三维外观（图 4）。这种效果可以更深入地了解样品的形貌，例如在成像条件保持不变的情况下，样品之间的相对纹理变化。这在故障分析、磨损测试和纳米结构表征中特别有用。 

图 4.取向碳纳米管的 SE 图像呈现出伪 3D 外观。

1. 边缘效应：  SE 成像的显著特征之一是边缘或边界处的强烈对比。当初级电子束与边缘相互作用时，它往往会产生更多的 SE，从而导致 SEM 图像中的边缘更亮（图 5 ）。2这种边缘增强对于识别边界、裂缝或表面划痕等细微特征非常有用。 

图 5. (a)示意图显示了 SE 信号如何在样品边缘产生更高的信号；(b) SE 图像显示了锡球边界周围的边缘效应。

1. 表面污染： 由于 SE 信号局限于表面，因此可以检测到颗粒或薄层形式的微量表面污染。这使得 SE 成像有助于确保表面清洁或在表面准备或处理过程中识别不需要的残留物。 

样品涂层对 SE 信号的影响

可以将薄金属涂层涂在敏感材料或本身 SE 信号较低的样品上，以提高图像质量。金属具有更高的 SE 产量，通过沉积仅几纳米厚的涂层，样品的表面形貌保持完整，同时改善直接源自样品表面的SE 1信号（图 6 ）。金属涂层不会显著影响 SE 2或 SE 3信号的贡献，从而保持空间分辨率并确保生成的图像包含更高比例的表面特定高分辨率信息。 

图 6.在样品上添加金属涂层可以改善 SE 信号的生成，尤其是在样品边缘。

关键要点

SE 是由于 SEM 中的非弹性散射而从样品表面发射的低能电子，可提供表面敏感成像。总之，在考虑 SE 成像时需要记住几个关键点： 

• 表面灵敏度：表面局部信号使 SE 成像成为地形分析和更高分辨率成像的理想选择 
• 影响 SE 产量的因素：SE 产量取决于光束能量、入射角和材料类型。绝缘体、小角度和较低的光束能量会产生更多 SE，从而增强表面细节。 
• SE 信号类型：SE 1信号源自表面附近产生的 SE，可提供最高分辨率。SE 2和 SE 3信号来自背散射电子，可添加地下信息，但会降低整体图像清晰度。 
• 改善 SE 信号：样品上的薄金属涂层可增强 SE 1信号，而不会影响 SE 2和 SE 3，从而保留高分辨率表面细节。