差示扫描量热法 (DSC) 是一种热分析技术，其中，当样品和参比物受到相同的温度控制程序时，测量流入样品和参比物的热流速率之间的差异作为温度或时间的函数。

例如，当样品在加热过程中熔化时，DSC信号会出现吸热峰，从该峰可以确定特征温度和熔化焓。

有两种不同的 DSC 测量方法：

热通量 DSC

按照规定的程序改变由样品和参考材料组成的样品单元的温度，并测量样品和参考材料之间的温差作为温度函数的技术。

功率补偿 DSC

一种技术，其中，按照指定的程序改变由样品和参考材料组成的样品单元的温度，并测量单位时间内施加到样品和参考材料上的热能差随温度的变化，以平衡它们的温度。

DSC 如何工作？

由于最流行的 DSC 是热通量 DSC，我们将重点介绍它们的工作原理。将要分析的样品和参考物放在 DSC 炉中，并在受控条件下改变炉温。根据施加的温度测量样品和参考材料之间的温差。

样品和热稳定参考物之间的温差表示样品内部状态的变化。

上面的示例输出热图说明了 DSC 分析运行的典型信息，并且是温度差（热流：y 轴（mW/mg））相对于上升的施加温度（x 轴）的图。

基线偏移显示玻璃化转变发生的温度以及实现这一转变所需的能量。放热峰的位置和分布提供了有关冷结晶温度及其释放的能量的信息，吸热峰与熔化温度以及完成这一热转变所需的能量有关。这些信息可用于确认聚合物 ID、质量、结晶度和纯度等，是一种出色的原材料质量检查方法。

热通量 DSC 由样品和参比支架、热电阻、散热器和加热器组成。加热器的热量通过散热器和热电阻输送到样品和参比中。热流与散热器和支架之间的热差成正比。与样品相比，散热器具有足够的热容量。

如果样品经历吸热或放热现象，如转变和反应。这种吸热或放热现象将暂时使样品温度与程序温度不同。因此，样品的温度将不同于热惰性的参考温度。样品和参考温度之间的差异与经历热事件所需或释放的能量成正比。通过使用参考标准校准仪器，可以准确、精确地测量经历热事件所需的温度和能量。 

DSC 提供有关哪些热性能的信息？

DSC 可以测量玻璃化转变、熔化和结晶等转变。此外，还可以测量热固化和紫外固化、热历史、比热容 (Cp) 和纯度分析等化学反应。

近年来，随着高功能聚合物材料的发展，对热性能细微变化的分析急剧增加。

以下是可以通过 DSC 测量的现象和所获得的信息的列表。

决定材料是否适合特定应用的两个主要基本材料特性是玻璃化转变和熔化。

玻璃化转变温度 (Tg) 表示物质从玻璃态（硬）转变为橡胶态（软）的温度，反之亦然。玻璃化转变温度存在于含有无序非晶相的材料中。其温度和材料非晶态的程度可以通过工艺或添加添加剂来控制，从而获得所需的材料机械性能。确定玻璃化转变温度可为材料提供温度上限和下限，以优化生产参数、控制质量和分析故障。

熔点（Tm）表示从首次检测到液相到没有固体物质残留的温度点。熔点可以在结晶和半结晶材料中检测，其熔化焓可用于确定材料的纯度和结晶度。 

如何解释特定于 ASTM 方法的 DSC 结果

我们选择了 ASTM E794-06（2018）通过热分析测定熔化和结晶温度的标准测试方法作为示例，以讨论结果的解释。

该测试方法描述了通过差示扫描量热法 (DSC) 和差热分析 (DTA) 测定纯材料的熔化（和结晶）温度。 

下面的 DSC 热图显示了该技术如何区分不同类型的聚合物。聚合物的熔化温度取决于其类型，也取决于其成分（添加剂的类型或浓度）。下面的示例显示了两种类型的聚乙烯（高密度和低密度），它们表现出不同的熔点温度。对于聚合物，熔化温度是在熔化过程的峰值处测得的。

该测量可用于确认进料原材料的身份、检测杂质的痕迹（例如聚乙烯中的聚丙烯）以及最终产品的规格。它适用于粉末、薄膜或颗粒。

使用 DSC 有哪些优点？

DSC 可能是四种热分析技术中最受欢迎的，其宽温度范围可以检测各种转变。它还易于测量材料中的转变，尤其是对于玻璃化转变很重要的聚合物。