DMA(动态机械分析)测量材料(主要是聚合物)在振荡负载(应变或应力)下随时间保持不变的粘弹性。其主要用于检测玻璃化转变,但也可用于测量二次转变、材料刚度、固化水平和结晶度。
DMA 如何工作?
将样品夹在 DMA 仪器的测量头中,施加正弦力,同时以受控方式改变样品的温度。测量施加的力与由此产生的变形之间的关系。
可以通过绘制施加的应力和应变与时间或温度的关系来计算样品的弹性和粘度等特性。
上面的 DMA 输出轨迹显示了通常从 DMA 测量中绘制的三个参数。
E' 是储能或弹性模量,显示样品的弹性特性以及施加力时储存和恢复的能量的程度。
E'' 是损失或非弹性模量,显示样品的粘性和在施加力的情况下能量转化为热量的程度。
Tanδ是损耗角正切,表示E'与E''的比值,反映振动吸收能力。它也被称为振动吸收系数或阻尼。
从根本上来说,这些参数为您提供了有关聚合物在一定温度范围内的刚度和阻尼变化的信息。
DMA 提供有关哪些热性能的信息?
动态力学分析可以测量温度曲线下的刚度和阻尼变化,并可以了解温度对材料物理性质的影响。
该技术灵敏度高,可以观察到玻璃化转变、侧链松弛和局部模式松弛等松弛现象。这种方法意味着可以捕获有关聚合物分子结构和分子运动的信息。
通过同时测量温度色散和频率色散,可以捕获频率对材料特性的影响及其对弛豫跃迁的影响。这意味着您可以了解材料在预期使用条件下的行为。
DMA 可用于测定剪切模量 (G) 或杨氏模量 (E)。
如何根据特定的 ASTM 方法解释 DMA 分析的结果
我们选择了 ASTM D4065-20,这是塑料的标准最佳实践:测定和报告程序。该实践旨在通过自由振动和共振或非共振受迫振动技术,提供在一定温度、频率或时间范围内测定塑料的转变温度、弹性模量和损耗模量的方法。
弹性模量和损耗模量的图表明塑料的粘弹性特征。这些模量是塑料中温度或频率的函数,在特定温度或频率下会快速变化。模量快速变化的区域通常称为过渡区。
使用了不同的变形模式,例如拉伸、弯曲和剪切,如参考的测试方法所列。
上面的 DMA 热图显示了聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 薄膜在拉伸状态下的分析结果。三条曲线显示了与材料粘弹性行为相关的不同信息。E' 是储能模量,提供有关材料弹性成分的信息,该成分与材料刚度有关。
材料的刚度可以在任何一点测量,如这里显示的 25°C 时的模量值。对于 PMMA 等无定形或部分无定形材料,DMA 是检测玻璃化转变 (Tg) 的完美技术,因为它非常敏感。在这种情况下,从储能模量检测到的玻璃化转变温度为 115.3°C。
玻璃化转变温度也可以通过 E” 来检测,E” 是损耗模量,峰值在本例中为 116.9°C。最后,Tanδ 也可用于检测玻璃化转变温度为 129.9°C 的情况,以及查看材料吸收振动的能力,这也称为阻尼。
由于 E'、E” 和 Tanδ 测量的是聚合物的不同性质,因此它们给出不同的值是正常的。重要的是将使用相同类型测量(E'、E” 或 Tanδ)获得的结果进行比较。
使用 DMA 有哪些优点?
DMA 主要用于检测玻璃化转变等弱转变。它还可用于确定聚合物的粘弹性和松弛度以及材料特性如何受频率影响。它能够测试更大的样品,这些样品更接近用作真实部件时的状态。不同的测量头还允许以接近材料预期使用方式(例如拉伸或剪切模式)进行测量。

