电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是两种基于电感耦合等离子体技术的重要元素分析方法。
ICP-AES是利用高温等离子体激发样品中的元素,使其发射出特定波长的光谱。通过测量这些光谱的强度,可以确定样品中元素的种类和含量。
ICP-MS通过将样品转化为气态离子,然后利用质谱仪根据离子的质量和电荷进行分离和检测。具有极高的灵敏度和特异性,能够检测到ppt(十亿分之一)到ppq(千万分之一)级别的元素含量;能够提供同位素分析和元素的精确质量测量。
共同点:两种技术都使用电感耦合等离子体作为原子化和激发源,具有较高的分析温度和能量。
区别:ICP-AES侧重于通过元素的发射光谱进行定量分析,而ICP-MS侧重于通过质谱技术进行高灵敏度和高精度的元素和同位素分析。
Br、I元素用ICPMS可以测,结果相对其他测试较为准确。
若一个样品测试多种元素,不同元素间浓度不一致,建议分开配置溶液,ppm级对应ICP-OES,ppb级对应ICP-MS,也可以寄原液由实验室分别稀释。样品待测含量过高(大于20%),就要稀释较高倍数才能进样测试,可能会导致一些测试误差(10%以内的误差),因此高含量可以选择XRF进行测试。一个样品的不同浓度元素可分组下单。
请注意:一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、As、Ag、U、P、S、Si等,无法精确得到定量数据,但相较于其他表征手段已经较为准确,请确认风险后再测试!液体样品,应注明主要成分(何种溶剂、pH值、酸的浓度)。
1.已经做好前处理的溶液样品要求:提供5-10mL透明无沉淀的溶液,确保溶液中性或微酸,酸浓度不超过5%。有色溶液需确认是否为离子溶液,必要时进行酸处理以避免损坏仪器。HF酸溶解的样品需先挥发F离子,消解过的样品应稀释。有机或含碳的溶液需经硝酸消解处理,直至溶液中无碳残留,才可进行测试。建议溶液样品一般过0.45膜,液体样品盖好盖子后,务必用封口膜封好,防止漏液;
2.未做前处理的液体样品要求:提供水质样品时,常规检测需至少50mL,自制品或其它液体样品通常需10mL,并需标明成分以便选择合适的消解方法。所有液体样品都应盖紧并用封口膜密封,以防止泄漏;
3.未做好前处理的固体样品要求:粉末样品200mg以上,请自己提前研磨细碎,有条件可以过200目筛;固体样品样品量少,用称量纸包好放于管子中;块体尽量制备成小薄片或小碎屑,厚度尽量小于1mm,重量200mg以上(石墨样至少送2g以上);
4..酸度ICP-AES可控制在10%以内,ICP-MS控制在5%以内为宜。