




电感耦合等离子体(ICP)是用于原子发射光谱和质谱的主要光源,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统。用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等优点。
ICP-AES利用的是原子发射光谱进行定性定量分析;ICP-MS利用的是离子质谱,采用质荷比不同而进行分离检测。两者可分析的元素基本一致,不过由于分析检测系统的差异,两者的检测限有差异:ICP-MS的检测限很低,可以达到ug/(ppb)的水平:而ICP-AES一般是mg/(ppm)的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需要稀释),而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。
样品要求
未做好前处理的固体样品要求
粉体、块体均可测试,需选择前处理方式
粉未样品200mg以上,请自己提前研磨细碎,有条件可以过200目筛 块体尽量制备成小薄片或小碎屑,厚度尽量小于1mm,长*宽*高不超过5*5*2mm,重量200mg以上(石墨样至少送2g以上)
已经做好前处理的溶液样品要求
提供10mL澄清溶液,中性偏酸性或者酸性溶液且不含F离子(酸浓度控制在5%以下,H酸溶解不可以直接测试需要将F离子挥发完,已消解好的也需要稀释),不含有机物,溶剂为水;建议溶液样品一般过0.45膜,液体样品盖好盖子后,务必用封口膜封好,防止漏液。
样品量最好在200mg以上,质量少可以测试,但称量可能引入系统误差;液体样品,应注明主要成分(何种溶剂、pH值、酸的浓度)酸度ICP-AES可控制在10%以内,ICP-MS控制在5%以内为宜;应尽可能注明样品的主要成份及待测元素的估计含量或者含量范围
ICP的进样浓度一般都在ppm级别,样品待测含量过高(大于20%),就要稀释较高倍数才能进样测试,可能会导致一些测试误差(10%以内的误差),因此高含量可以选择XRF进行测试。


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样品测试时如何选择ICP-OES还是ICP-MS?
ICP-OES仪器比较适合测试被被元素为ppm级别的样品溶液,就是说被测样品溶液如果达到mg/kg级,就选择OES来测试,但是ICP-MS也是可以测试的,只是提前将测试液浓度稀释到ppb级的标曲内,再进行测试。
浓度未知时,可联系项目经理,先测OES,测不出再稀释后测MS,也可以直接用MS来测定,但需要注意的是,如果浓度较高而放大稀释倍数去测MS,可能会放大误差,导致测试结果不精确。 -
为什么需要消解后的待测样品中不能含有机物、固体杂质、F离子等?
含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管,造成仪器故障,损害仪器;且会造成测试误差;含有F离子,碱性物质等会腐蚀仪器内部部件,造成仪器故障,损害仪器。
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前处理方式如何选择?1、稀释:在溶液中加入水或溶剂,以减低溶液的浓度;2、酸溶:用无机酸(硫酸、硝酸等)或有机酸(醋酸、草酸)对样品进行酸处理,将样品分解成离子态。比如金属、合金、矿石等;3、碱溶:用碱性试剂(氢氧化钠、氢氧化钾等)对样品进行碱处理,将样品分解成离子态。比如矿石、土壤中硅、铝样品的溶出,Br元素的前处理等;4、干灰化:通常是将试样置于铂坩埚或瓷坩埚内,先在低温电炉上使试样炭化,然后放入马弗炉内灰化。 其中的金属元素转化为无机盐,然后用适当的酸溶解灰分制成稀酸溶液。常用于极端样品如橡胶、油类样品。5、微波消解:微波消解就是在微波场的作用下,样品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,使样品表面层搅动、破裂,不断产生新的样品表面与酸溶剂接触直至样品溶解完全。用于贵金属铑钌类、石墨类、矿石类等;

