辉光放电质谱（glow discharge mass spectrometry），简称GDMS，是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪联接进行质谱测定的一种分析方法。

将辉光放电离子源和高分辨率质谱仪结合，主要应用于高纯度无机固体材料的成分分析，可以一次扫描即可测量从锂（Li）到铀（U）之间所有元素成分。

1. 固体：块状最小尺寸不小于3 x 3 mm，最大不超过50 x 50 x 50mm，建议为25 x 25 x 5mm或相近尺寸；表面平整光滑，相当于用1000目的砂纸磨过的平整度；

2. 粉末：需根据具体样品判断用量，样品尽量多（10g），粒度尽量小，能压制成片状，且满足块体样品的尺寸要求；

3. 针状样品：2mm x 2mm x 22mm的针状样品；

4. 样品纯度最好是3N~8N之间；

5. GD-MS是一种微型破坏性测试，溅射直径8mm，；

6. 溅射深度一般为几微米到几十微米，纳米级薄膜材料测试有风险。