




固体核磁共振技术(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以研究固态物质为对象的光谱技术。当所需要分析的样品难以溶解或者在溶解后性质发生变化时,固体核磁可以提供非常重要的微观结构和分子动力学信息,包括样品中化学键连方式,主客体相互作用,以及分子晶体结构等。
样品要求
1、干燥固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试,样品颗粒越小,测试效果越好;凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试。
2、粉体样品200mg以上(体积装满直径2mm,长30mm的核磁管),如果测试Si谱等信号弱的谱,建议提供300mg,均匀的颗粒样品
3、固体核磁适用于没有溶剂溶解、溶解后样品性质发生变化的样品,可以溶剂溶解的请选择液体核磁
4、测试元素含量需高于10%,否则无法保证数据效果;有磁性或腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试,请务必备注样品是否有上述特性;具有导电性的样品会对测试磁场造成干扰,可能对结果有一定影响,请提前知晓!!!
5、石墨材料测碳谱请注意经100℃高温烧过的样品,有机碳会挥发,剩下的黑色的是碳单体,核磁是无法测试的
6、除H谱外,其他元素默认扫谱1小时以内,超出1小时费用累计增加;N,O测试前请提前联系技术顾问确认
7、H谱测试样品请尽量保持干燥,真空邮寄

结果内容:
提供的数据内容有三种,一种是原始数据,其格式一般为.fid、.1i、.1r等;一种为可用来作图的数据,其格式一般为txt;最后一种为可直接打开查看的谱图,一般格式为pdf或图片。

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固体核磁谱图不宜解析,为什么还要测固体核磁?
1.样品不溶解,无法进行液体核磁测试;2.样品可溶解,但是结构改变;3.可探测固态样品内部结构信息;4.可观测样品相变过程中的结构变化;5.为传统结构研究方法(如X-ray)作补充;6.对于不同化学环境的物种进行定量,解决材料可能存在的动力学过程。
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为什么要求样品在300mg左右?
固体核磁测试是把样品装进一个小的转子里在高速旋转的条件下进行测试。如果样品量少,转子内样品不均匀可能无法稳定旋转,进而无法测试;还可能导致测试很久都没有明显信号,特别是碳谱和硅谱的测试。

