




材料在升降温过程中有可能发生多种转化,物相转变是其中之一。通过变温原位XRD可以实时检测材料在温度范围内的相变。在高温区间由于原子热振动加剧,XRD数据可能会出现质量较差的情况。
样品要求
粉末样品:至少50mg,100mg以上最好,量少可以用微量室,但是效果相对不是很好。需要粒度均匀(粒度在45um左右或过200目筛子),手摸无颗粒感,面粉质感
块状样品:要求长宽1-2cm(一般不小于1cm),厚度3mm,需要注明测试面,测试面需要平整光洁。
特别注意
样品厚度薄,热接触效果好,温度更加准确,但会出现基底Pt的峰,样品厚度厚,基本不出现基底峰(除非样品高温挥发),但样品上下表面存在温度梯度。因样品原因导致出现基底峰,或数据失真,不属于测试失误,需正常支付费用。
升温过程中有大量气体产生或者还原性、有毒性气体产生时,请选择真空体系,真空度3Pa左右
惰性气氛建议选用氮气,也可以用氙气,但是氙气对X光有强烈的散射,衍射强度会变的很弱
高温XRD数据不适合用于精修
变温xrd测试请时附室温xrd图
请注明样品成分(最好提供化学式),确保无毒、无强挥发,写明熔融温度,确保样品最高温度点不会融化且不与样品台反应;否则会溶蚀污染Pt加热条;慎重选择测试温度,如果由于样品原因导致的设备损坏由委托方承担所有责任。


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高温XRD如何选取温度点?
一般会结合TG-DSC的数据,凡是吸热放热的温度点,一般都定为XRD测试温度点
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高温XRD随着温度升高,峰位为什么会出现左移现象?
随温度升高使行射峰左移,这是因为一般材料都是正膨胀系数材料,即随温度升高而膨胀。根据布拉格公式2dsin0= n入,在波长不变的情况下,d值增大,必然使sin0 变小,而在衍射范围内,也就是0变小,即峰位左移;
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相较于非原位XRD,原位XRD的优势?
1、原位XRD在材料反应过程中得到实时的结构变化信息,可以深入的认识材料在充放电过程中发生的反应,对如何改进材料也具有很大的指导意义。
而非原位XRD的测试往往不能很好的还原真实的状况,另外,如果所测试的材料状态对空气敏感,那么,必须将材料放在隔绝空气的装置中测试才能反应材料的真实状态。
2、原位XRD的测试可以在短时间内得到大量可对比信息,由于原位测试的整个过程是对同一个材料的同一个位置的测试,因此得到的信息(无论是晶胞参数还是峰强度,还是其他的参数)都是具有相对可比性的。
3、非原位XRD得到的信息相对可比性较差且对测试过程中的操作要求较高,比如极片拆卸洗涤后如果极片处于褶皱状态,导致材料测试面产生高低变化,测到的XRD的峰会发生偏移,相应的精修得到的晶胞参数也会有所变化;而不同极片活性材料质量和分布必然存在不同,这也必然导致不同充放电状态下的峰强可比性是比较差的。

